产品展示
PRODUCT DISPLAY
技术支持您现在的位置:首页 > 技术支持 > 纯化水的不挥发物检测技术革新与应用
纯化水的不挥发物检测技术革新与应用
  • 发布日期:2023-03-22      浏览次数:1544
    •   纯化水的不挥发物测试原理是通过检测100mL纯化水在蒸发和干燥后,所得的不挥发物固体的质量。其难点在于测试人员需重复操作才能达到中国药典要求的0.3mg恒重值。传统测试方法具有效率低,需人工值守等缺点,经过长期实践与反复验证,采用集成自动化的结构设计,搭载快速水浴蒸干与气体平衡技术,可实现自动加料、水浴蒸发、鼓风干燥、冷却平衡、恒温称重五位一体全自动测试。通过重复性实验与梯度设计实验,结果表明:2轮称重可达0.3mg恒重误差值,加标量为9.4mg/100mL时,精密度(RSD)为0.73%,梯度设计实验准确度高,平行样之间无偏差。
       
        结论:纯化水的不挥发检测技术革新后,恒重时间短,操作简便,数据准确性与精密度良好。
       
        关键词:纯化水;不挥发物;恒重;自动化测试
       
        在药品生产中,纯化水用途广泛,被用做溶剂、清洁剂、辅料、纯蒸汽和注射用水的原料等,从原料到制剂产品,对纯化水的使用贯穿生产的全过程。因此纯化水的质量控制在制药企业的生产管理中至关重要。纯化水不挥发物项目测试属基础必检项目之一,其难点在于中国药典要求的0.3mg恒重值,测试人员需在水浴锅、鼓风干燥箱、干燥器和分析天平间反复操作以达到实验停止条件。传统测试方法具有效率低、操作重复繁琐、恒重难、需人工值守等缺点。
       
        01
       
        国内外标准要求
       
        根据中国药典2020版二部《纯化水》的要求:取本品100mL,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。而中国药典对恒重的定义为恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
       
        中国药典、美国药典和欧洲药典对恒重(constant mass)、纯化水不挥发物限值的要求见表1。值得注意的是美国药典对纯化水不挥发物项目并无做要求,而欧洲药典中的散装纯化水(Purified water in bulk)无不挥发物的检测项目,而桶装纯化(Purified waterin containers)有不挥发物检测项目,限值要求也是≤10mg/L,但是并无恒重的要求。散装纯化水通常是指在管路中流动的水,也就是通常说的“活水”,而桶装纯化水则是装在桶里,俗称“死水”;相对来说,桶装纯化水的要求更高。
       
      总的来说,中国药典对纯化水的项目要求和欧美药典相比,指标上较为严苛。
       
        02
       
        检测技术革新
       
        针对分析测试人员操作纯化水不挥发项目的难点,经过大量测试验证与经验总结,对此项目进行了技术革新,具体表现如下:
       
        01/
       
        集成自动加料、水浴蒸发、加热烘干、干燥冷却、恒温称量等功能为一体的全自动总迁移量及不挥发物测试仪。冷热双腔集成控制系统,全部操作在同一个密闭腔体进行,隔绝外接因素对测试的影响,测试高效便利自动化。突破传统手动测试,实现了全自动化测试。
       
        02/
       
        为满足高通量、高精度的测试需求,设计36个测试工位,配置3个高精度进口天平(分辨率0.01mg),高于标准要求的天平精度。
       
        03/
       
        核心零部件称重模板(天平)隔绝测试腔,采用稳固结构置于仪器下端,天平置于连接循环水的保温罩中,设备天平模块还设计有隔离装置,执行称重步骤的时候,隔离装置才打开进行称重,水浴蒸发、加热烘干等步骤时关闭。
       
        04/
       
        软件实时显示称重数据,具有审计追踪、权限管理等功能,可满足制药行业对数据溯源性的需求。
       
        03
       
        实 验
       
        3.1 材料与仪器
       
        蒸馏水(一级),邦飞;
       
        氯化钠(分析纯),西陇科学;
       
        纯化水(添加氯化钠),样品1~样品5,客户提供;
       
        分析天平(分度0.1mg),AR224CN,OHRUS;
       
        AUTO ZF3600总迁移量及不挥发测定仪,广州标际包装设备有限公司
       

            3.2 测试过程
       
        样品准备:称取0.0940g氯化钠加入到装有1000mL蒸馏水的容量瓶中,摇匀。分别用量筒量取100mL到AUTO ZF3600总迁移量及不挥发测定仪的自动加料的溶剂放置皿中,取7个平行样,同时做3个空白溶液。共10份待测溶液。另用量筒量取100 mL样品1加入到溶剂放置皿,每个样品取3个平行样。共15份待测溶液。
       
        参数设置:空杯加热时间60min,空杯冷却时间60min,水浴蒸发时间300min,残渣恒重加热时间60min,残渣恒重冷却时间60min,腔体加热温度105℃,腔体冷却温度29℃,水浴温度100℃。加料方式:自动(非暂停),恒重标准值0.30mg。
       

              3.3 结果与讨论
       
        通过添加已知量的氯化钠为不挥发物到纯化水中,模拟已知结果的纯化水不挥发物项目测试,来验证AUTO ZF3600总迁移量及不挥发测定仪的数据准确度与精密度。空杯恒重称量,残渣恒重称量均2 轮完成恒重,恒重差值<0.3mg。氯化钠溶液重复性实验结果见表2。氯化钠溶液梯度设计实验结果见表3。
       
        由表2的数据分析可知,设计添加量为9.4mg/100mL,实测不挥发物为9.4mg,RSD 为0.73%,AUTO ZF3600总迁移量及不挥发测定仪在重复性测试中有良好的精密度。
       
        由表3数据分析可知,在添加量较低的值(0.3 mg)和药典规定限值附近的值(0.9mg、1.1mg)均能准确称量,结果准确性良好,平行样之间无偏差。
       
        04
       
        结 论
       
        纯化水中的不挥发物项目是制药行业的基础必检项目之一,其质量直接影响到药品质量。使用传统测试方法,难以满足中国药典规定的0.3mg恒重标准值。现阶段,智能化仪器采用集成化的技术革新,可轻松实现自动化、高效化的测试。本文通过研究添加已知量的氯化钠作为不挥发物,对纯化水样品进行重复性与梯度设计实验,结果表明,纯化水不挥发物项目使用智能化设备后,测试结果具有良好的准确度与精密度,同时解决了纯化水不挥发物项目恒重难,耗时长,数据无法溯源等行业难题。
       
    联系方式
    • 电话

    • 传真

      020-82087405

    在线客服