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气相色谱测定溶剂残留时的注意事项
  • 发布日期:2020-08-28      浏览次数:174
    • 气相色谱测定溶剂残留时的注意事项
      GC-9801型气相色谱仪
       
        气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。广州标际生产的GC-9801型气相色谱仪用来检测有机溶剂,可以检测包装印刷品的溶剂残留量,还可检测单一溶剂的纯度或含量。
       
        下面,主要说说日常气相色谱测定溶剂残留时的注意事项:
       
        ①进样应注意的问题。
       
        手不要拿注射器的针头及沾有样品的部位;不要有气泡;吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次。一些针头部分体积特别小的注射器吸样时要特别留意,如10毫注射器的金属针头部分体积只有0.6毫,即使有气泡也看不到,操作时可以多吸1~2剂,把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡;进样速度要快(但不宜特快),带芯子注射器凭感觉,每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
       
        ②氢气和空气的比例对FID检测器的影响。
       
        氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时,FD检测器的灵敏度急剧下降。在使用色谱,其他条不变时,灵敏度下降要检下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一随后就灭火,一般当你点火点着就灭,再点随后又灭是氢气量不足。
       
        ③如何判断FD检测器是否点着火。
       
        不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。
       
        ④如何判断进样口密封垫是否该换。
       
        进样时感觉特别容易用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧得太紧般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧得太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
       
        ⑤如何选择合适的密封垫。
       
        密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。
       
        ⑥怎样防止进样针不弯。
       
        很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
       
        a.进样口拧得太紧。室温下拧得太紧,当汽化室温度升高时硅密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
       
        b.位置找不好。针扎在进样口金属部位。
       
        c.注射器杆弯是进样时用力太猛。进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
       
        d.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感吃力。清洗方法:将针杆拨出,注入一点水,将针杆插到有污染的置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时会看到注射器内的水变得浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。
       
        e.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要进样熟练了自然就快了。
       
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