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傅立叶变换红外光谱仪

简要描述:

傅立叶变换红外光谱仪是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成,可以对样品进行定性和定量分析,具有较高的分辨率,优秀的噪声抑制,优异的波数精度,可以满足客户研究级别的应用,是医药、环保、科

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  傅立叶变换红外光谱仪工作原理:
 
  该机的核心是 He-Ne 激光干涉仪,通过干涉调频的工作原理,把经过迈克尔逊干涉仪调制的干涉光照射样品,DTGS 或 MCT 接收器接收到带有样品信息的干涉光,再由计算机软件经傅立叶变换即可获得样品的红外光谱图。
 
  产品特点:
 
  1、可靠的光学系统
 
  可靠的密封型干涉仪设计,采用带有防潮膜的分束器以及超大容量的可重复使用的干燥剂盒,达到同类产品的 5 倍防潮能力;
 
  湿度观察窗采用7°前倾设计,符合人体工程学原理,更易于观察,便于及时更换分子筛;
 
  推拉式样品仓门设计,大大减小外界空气中水和二氧化碳对实验测试结果的干扰;
 
  采用高效节能的电学系统设计,正常工作,整机功耗不到 30W,绿色节能;
 
  对针定位安装方式,无需调整。
 
  2、高稳定性
 
  干涉仪采用进口镀金角锥反射镜,具有极高的反射率和角度精确度;
 
  采用高性能的长寿命陶瓷光源,发光效率高达 80%;
 
  高灵敏度的进口 DLaTGS 检测器;
 
  光学部件采用高精密金刚石切削,系统具有极高的一致性、稳定性;
 
  高性能 VCSEL 激光器,可确保 10 年以上寿命。
 
  3、人性化设计
 
  超大样品仓设计,方便扩展各种红外附件;
 
  仪器设计紧凑、小巧轻便,节省实验空间;
 
  模块化设计,维护简单,维护方便。
 
  4、强大的人性化操作
 
  智能的人机交互设计,无论您是否接触过傅立叶红外软件,都能迅速熟悉操作;
 
  可供选择的激光频率校正模式,无论是国家标准还是计量规范都能满足;
 
  独到的数据采集预览全程监控模式,采集过程一览无余;
 
  数据处理:谱图基线校准及平滑,导数光谱,数学处理,基础解析及官能团分析,峰面积、峰高及注释功能,高级 ATR 校正,批量 QC 比较等。
 
  傅立叶变换红外光谱仪注意事项:
 
  1、测定时实验室的温度应在15——30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
 
  2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用zui多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员不要进入,还要注意适当通风换气。
 
  3、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
 
  4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,是能每天开除湿机。
 
  5、红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
 
  6、压片法时取用的供试品量一般为1——2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%——80%透光率范围在内。zui强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如zui强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
 
  7、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8——1GPa(8——10T/cm2)后维持2——5min。不抽真空将影响片子的透明度。
 
  8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
 
  9、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
 
  10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

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